本標準規(guī)定了煤質顆?；钚蕴縼喖姿{吸附值測定所需儀器，測定步驟及其測定結果的處理等內容。

本標準適用于煤質顆?；钚蕴縼喖姿{吸附值的測定，也適用于其他活性炭亞甲藍吸附值的測定。

 

下列標準所包含的打文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效，所有標準都會被修訂，使用本標準和各方應探討使用下列標準*版本的可能性。

GB601-88化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備。

GB/T7702-1997煤質顆?；钚蕴吭囼灧椒ǎ值臏y定。

 

試樣與亞甲藍溶液混合充分吸附，測定其溶液濃度的變化，計算亞甲藍吸附量。

 

4.1 試劑

4.1.1亞甲藍：HGB3394-60，指示劑。

4.1.2重鉻酸鉀：GB642-86，分析純。

4.1.3硫酸：GB625-89，分析純。

4.1.4碘化鉀：GB1272-88，分析純。

4.1.5硫代硫酸鈉：GB637-88，分析純。

4.1.6可溶性淀粉：HGB3095-59，指標劑。

4.1.7磷酸二氫鉀：GB/T1274-93，分析純。

4.1.8磷酸氫二鈉：GB1263-86，分析純。

4.1.9硫酸銅：GB665-88，分析純。

4.2 溶液

4.2.1 重鉻酸鉀標準溶液：濃度C（1/6K₂Cr₂O₇）=0.1mol/L，制備方法按GB601執(zhí)行。

4.2.2硫酸溶液：稀釋成（1+5）的水溶液。

4.2.3碘化鉀溶液：制備成質量分數(shù)為10%的水溶液。

4.2.4硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L，制備方法按GB601執(zhí)行。

4.2.5硫酸銅標準色溶液：制備成質量分數(shù)為0.4%的水溶液。

4.2.6淀粉指示液：制備成質量分數(shù)為5%指示液。

4.2.7緩沖溶液：將以下a液和b液以（1+1）的體積比均勻混合，*pH值約為7的緩沖溶液。

a液：稱取9.08g磷酸二氫鉀，溶于1L水中，攪勻；

b液：稱取23.9g磷酸二氫鈉，溶于1L水中，攪勻。

4.2.8 亞甲藍溶液

4.2.8.1 配制

取亞甲藍1.5g溶于溫度為（60±10）℃的緩沖溶液中，配成1L，靜置一天后標定。

4.2.8.2 標定

吸取亞甲藍溶液50mL置入400mL的燒杯中，加入重鉻酸鉀標準溶液25.00mL，放入浴中加熱至(75±2)℃，攪拌均勻并在(75±2)℃下保持20min后冷卻，經(jīng)濾紙過濾并用水洗滌，將濾液收集在300mL的錐形瓶中，加硫酸溶液25mL和碘化鉀溶液10mL搖勻。然后用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，溶液變?yōu)榈S色時，加入淀粉指示液2mL繼續(xù)滴定，至藍色消失為止，按相同條件下不加亞甲藍溶液做空白試驗。亞甲藍溶液的濃度c按式（1）計算：

 

     （V₂-V₁）×c₀×106.6

          c（%）=                         ………………………………………（1）50 

式中：c —亞甲藍溶液的濃度；

V₂ —不加亞甲藍溶液滴定所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；

V₁ —亞甲藍溶液滴定所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；

c₀ —硫代硫酸鈉溶液中Na₂S₂O₃的濃度，mol/L。

 

5.1 試驗篩：Φ200×50/0.045-方孔GB6003-85。

5.2 電熱恒溫干燥箱：0~300℃。

5.3 干燥器：內裝無水氯化鈣或變色硅膠。

5.4 天平：感量0.0001g。

5.5 恒溫水?。海?5±2）℃。

5.6 振蕩器：約240次/min，振幅約36mm。

5.7 分光光度計。

5.8 磨口瓶：100mL。

5.9 滴定管。

5.10 濾紙。

5.11 比色管。

 

對所送樣品用四分法取出試樣，然后將約10g的試樣磨細到90%以上能通過0.045mm篩孔的程度，在（150±5）℃下烘干2h，置于干燥器中冷卻。

 

7.1 稱取0.1g（準確至0.001g）試樣，置于100mL磨口瓶中，用滴定管加入亞甲溶液5~15mL（準確至0.02mL）(依被測定產(chǎn)品而定)，蓋緊瓶塞，放在振蕩20min。

7.2 用直徑為125㎜的中速性濾紙將上述被試樣吸附過的亞甲藍溶液濾入比色管中。

7.3 將濾液混勻，用10㎜比色管在分光光度計665nm波長處以蒸餾水（去離子水）為參比液測出消光值。

7.4 調整加入亞甲藍溶液的毫升數(shù)，直到測出試樣濾液與硫酸銅標準色溶液的消光值讀數(shù)差不超過±0.02時為止。

7.5 重復7.1至7.4步驟，再做一份試樣。

 

8.1 測定結果吸附值按式（2）計算：

                             c×V

A_y=                            …………………………（2）

式中：A_y—亞甲藍吸附值，mg/g；

c —同式（1）；

V—測定試樣所耗用的亞甲藍溶液體積，mL；

m—試樣質量，g。

8.2 兩份試樣各測定一次，其允許差應不大于8mg/g，結果以算術平均值表示，準確至整數(shù)位。

 

按GB/T7702.1-1997第7章的規(guī)定執(zhí)行。