1 、范圍
   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈣鎂含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類活性炭。

2 、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)和各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*版本的可能性。
    GB/T6682-1992  分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 、方法提要
    試樣用鹽酸溶液萃取其中鈣鎂，用絡(luò)合滴定法測(cè)定濾液中鈣鎂含量。

4 、試劑和溶液
    本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，所用試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?br /> 4.1 鹽酸（GB/T622），“1+1”溶液，“1+11”溶液。
4.2 氨水（GB/T631），“1+9”溶液。
4.3 硫化鈉（HG3—904），2g/100mL溶液。
4.4 氯化銨（GB/T658）.
4.5 鉻黑T（HGB3086），批示劑
4.6 乙二胺四乙酸二鈉〔EDTA〕（GB/T1401）。
4.7 氧化鋅（GB1260），基準(zhǔn)試劑。
4.8 鹽酸羥胺（GB/T6685）。
4.9 無(wú)水乙醇（GB/T678）。
4.10 鉻黑T指示液：稱取0.50g鉻黑T和2.0g鹽酸羥胺,溶解于乙醇,并用無(wú)水乙醇稀釋至100mL.。
4.11 氨-氯化銨緩沖液（PH=10），稱取54g氯化銨（稱準(zhǔn)至10mg）溶于200mL水中，加350mL氨水，稀釋至1000mL，搖勻。
4.12 0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取8g乙二胺四乙酸二鈉，溶于1000mL水中，搖勻。
標(biāo)定：稱取0.40g（標(biāo)準(zhǔn)至0.2mg）于800℃灼燒至恒重的氧化鋅，用少許水濕潤(rùn)，滴加“1+1”鹽酸至樣品溶解，移入250Ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。取25Ml錐形瓶中，加70Ml水，用氨水（4.2）中和至pH7~8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.11），加5滴鉻黑T指示液（4.10），用所配制乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度按式（1）計(jì)算：
c=100m1/〔 (V1－V2)×81.38〕…………………………（1）
式中：c ——乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，mol/L；
m1——氯化鋅質(zhì)量，g；
V1——乙二胺四乙酸二鈉溶液用量，mL；
V2——空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液用量，mL；
81.38——氯化鋅摩爾質(zhì)量，g/mol。
4.13  0.02mol/L氯化鎂溶液
       稱取4.2g氯化鎂于100mL燒杯中加入適量水，溶解完全后移入1000mL容量瓶，加入1mL“1＋1”鹽酸，用水稀釋至刻度。
4.14 乙二胺四乙酸鎂溶液
        量取25mL0.02mol/L氯化美溶液，加100mL水和10mL氨-氯化銨緩沖溶液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加3~5滴0.5%鉻黑T指示液，繼續(xù)滴加至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。按滴定所得比例，混合氯化鎂溶液與乙二胺四乙酸二鈉溶液即為乙二胺四乙酸鎂溶液。

5 、操作步驟
        稱取干燥式樣1.0g（稱準(zhǔn)至1mg）于100mL錐形瓶中，加“1+11”的鹽酸25mL，緩和煮沸5分鐘，稍冷過(guò)濾，用30mL熱水分次洗滌濾渣，濾液和洗液合并，滴加10%氨水（4.2）使溶液程微堿性，過(guò)濾于250mL三角燒瓶中，用熱水洗滌沉淀，濾液洗液合并，加水使使全量約為100mL，加2mL硫化鈉溶液（4.3），1mL乙二胺四乙酸鎂溶液（4.14）10mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.11）及2~3滴鉻黑T指示液，用0.02mL/乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。

6 、結(jié)果表述
       結(jié)果計(jì)算見(jiàn)式（2）：
     X=V·c·4.031/m………………………………（2）
式中：X——式樣中鈣鎂含量（以MgO計(jì)），%；
V——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；
C——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
40.31——氯化鎂摩爾質(zhì)量，g/mol；
m——式樣質(zhì)量，g。
7 誤差與偏差
        重復(fù)性偏差為±0.04mmol/L，約相當(dāng)于±2滴乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。