1 、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活性炭鋅含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類(lèi)活性炭。
2 、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)和各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*版本的可能性。
GB/T6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 、方法提要
試樣用水或酸萃取過(guò)濾,用比濁法或比色法測(cè)定濾液測(cè)定濾液中鋅含量。
4 、試劑和溶液
本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格,所用試劑除特殊規(guī)定外,均指分析純?cè)噭?br />
4.1 鹽酸(GB/T622),“1+1”溶液,“1+11”溶液。
4.2 亞鐵氰化鉀(GB/T1273),100g/L溶液。
4.3 氧化鋅(GB/T1260),基準(zhǔn)試劑。
4.4 硫酸(GB/T625).
4.5 鋅標(biāo)準(zhǔn)液(1 mL含0.01mg鋅)
稱(chēng)取0.125g的氧化鋅,溶于100mL水中及1mL硫酸中,待溶解后移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線搖勻,再用移液管自此溶液中吸取100mL入1000mL容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液即0.01mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)液。
4.6 硝酸(GB/T626),“1+2”溶液
4.7 硫代硫酸鈉〔Na2?S2O3?5H2O〕(GB/T637),25g/L溶液。
4.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH4-5)
稱(chēng)取16.4g乙酸鈉,加8.4 mL冰乙酸,加水溶解稀釋至100 mL。
4.9 二苯基硫巴腙。
4.10 四氯化碳(GB/T688)
4.11 二苯基硫巴腙.(雙硫腙)溶液:稱(chēng)取二苯基硫巴腙.5mg于500mL四氯化碳中溶解,儲(chǔ)存于棕色瓶中,若綠色消失,應(yīng)重新配制.
5、 操作步驟
5.1 水溶性鋅鹽操作步驟
稱(chēng)取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣1.0g(稱(chēng)準(zhǔn)至10 mg),置于100mL錐形瓶中,加水20mL,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使試樣完全浸濕,加熱緩和煮沸5min,稍冷,過(guò)濾于50mL比色管中,用熱水分次洗滌濾渣,濾渣和洗液合并,加入”1+1”鹽酸溶液1mL,亞鐵氰化鉀(4.2)10滴,稀釋至50 mL,搖勻.放置10min所呈之渾濁與標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)照。
5.2酸溶性鋅鹽操作步驟
稱(chēng)取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣1.0g(稱(chēng)準(zhǔn)至10 mg),置于100mL錐形瓶中,加”1+11”鹽酸溶液25mL,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使試樣完全浸濕,加熱緩和煮沸5min,稍冷,過(guò)濾洗滌于100mL容量瓶中并稀釋至標(biāo)線。取5mL溶液于100mL比色管中,加水5mL,加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH4-5),1mL2.5g/L硫代硫酸鈉溶液混合后,再加5mL二苯基硫巴腙.四氯化碳溶液(4.11)激烈振蕩2min后,有機(jī)層呈玫瑰-紫紅色。與標(biāo)準(zhǔn)液相對(duì)照。
6 、結(jié)果表述
6.1 水溶性鋅鹽
X=V/1000?m………………………………………………(1)
式中:X——水溶性鋅鹽含量,%;
V——所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),mL;
m——試樣質(zhì)量,g。
6.2 酸溶性鋅鹽
X=V?1/ m?(5/100)?1000=V/50 m…………………………(2)
式中:X——酸溶性鋅鹽含量,%;
V——所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),mL;
m——試樣質(zhì)量,g。
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