1 、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭焦糖脫色率測(cè)定所需儀器和試劑、測(cè)定步驟及測(cè)定結(jié)果的處理等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆粒活性炭(以下簡(jiǎn)稱活性炭)焦糖脫色率的測(cè)定。
2 、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*版本的可能性。
GB/T7702.1—1997 煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼?yàn)方法 水分的測(cè)定。
3、方法提要
在加熱條件下定量的試樣與定量的焦糖試驗(yàn)液充分混合,隨即過(guò)濾。用分光光度計(jì)測(cè)定其濾液的消光值確定濾液中剩余焦糖的濃度。然后根據(jù)焦糖試驗(yàn)液的原始濃度求出焦糖脫色率。
4 、試劑和溶液
4.1 葡萄糖:HG3-1094-77,分析純。
4.2 碳酸鈉溶液:5g無(wú)水碳酸鈉(GB639-86,分析純)溶于50mL蒸餾水中。
4.3 氯化銨:GB658-88,分析純。
4.4 重鉻酸鉀:GB1259-89,基準(zhǔn)試劑。
4.5 甘油。
4.6 焦糖試驗(yàn)液。
4.6.1焦糖原液的制備
稱取葡萄糖300g,置于1000mL三口燒瓶中,加水200mL。分別在二口上裝上電動(dòng)攪拌器和溫度計(jì),另一口敞開。將燒瓶置于甘油浴中(糖液的液面要與甘油浴面相水平)待糖全部溶解后,開動(dòng)攪拌器,升高油浴溫度并保持在(145±5)℃。當(dāng)糖液開始沸騰時(shí),加入無(wú)水碳酸鈉5g,不斷攪拌,在25~30min內(nèi),糖液溫度達(dá)到(110±1)℃時(shí),加入氯化銨5g,在25~30min內(nèi)使糖液溫度達(dá)到(118±1)℃,在此溫度下保持30min。然后緩慢加入碳酸鈉溶液(4.2)。并不斷攪拌至泡沫消失,傾出。經(jīng)標(biāo)定后保存在帶塞瓶中,放于冷暗處,可使用一個(gè)月。若置于冰箱中使用期一年。
4.6.2 標(biāo)定
4.6.2.1色度標(biāo)準(zhǔn)液
將重鉻酸鉀在研細(xì),置于調(diào)節(jié)至(115±5)℃的電熱恒溫干燥箱中,干燥至恒重,稱取0.325g。加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.6.2.2焦糖原液的標(biāo)定
稱取焦糖原液1g(準(zhǔn)確至0.01g),加入溶解后移入500mL,容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.用分光光度計(jì)在426nm的波長(zhǎng)下,用光徑長(zhǎng)度10㎜的比色皿測(cè)定其消光值,與色度標(biāo)準(zhǔn)液在同樣條件下的消光值相比較,相差不得大于±0.03,否則焦糖原液應(yīng)重新制備。每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。
5 、儀器、設(shè)備、材料
5.1 分析天平:感量0.0001g。
5.2 電熱恒溫干燥箱:0~300℃。
5.3 分光光度計(jì)。
5.4 電動(dòng)攪拌器(可調(diào)速)。
5.5 調(diào)溫電爐。
5.6 磨樣機(jī)。
5.7 試驗(yàn)篩:Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。
5.8 干燥器:內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或變色硅膠。
5.9 三口燒瓶:1000mL。
5.10 容量瓶:500mL。
5.11 玻璃溫度計(jì):0~200℃
5.12 錐形瓶:100 mL。
5.13 移液管:25mL。
5.14 三角漏斗。
5.15 中速定性濾紙:Φ125㎜。
5.16 恒溫水浴。
5.17 恒溫油浴。
6 、試樣及其制備
對(duì)所送樣品用四分法取出試樣,稱取大約10g試樣置于磨樣機(jī)中,磨碎到試樣90%以上能通過(guò)0.071㎜篩孔的程度,然后在(150±5)℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi),干燥2h,置于干燥器中冷卻。
7、測(cè)定步驟
7.1 在分析天平上稱取磨碎的試樣0.35g(準(zhǔn)確至0.0010g),置于100mL錐形瓶中。
7.2 用移液管量取25 mL焦糖試驗(yàn)液,加入裝有試樣的錐形瓶中,緩慢搖動(dòng)錐形瓶,使試樣完全浸濕。
7.3 將錐形瓶置于沸水浴中加熱30min,每隔5min搖勻一次。
7.4 取出后立即用Φ125㎜中速定性濾紙過(guò)濾,棄去初濾液5mL,全部試樣都要過(guò)濾。
7.5 將濾液冷卻至室溫。
7.6 濾液以蒸餾水為空白,用分光光度計(jì)在426nm波長(zhǎng)下,用10㎜光徑長(zhǎng)度比色皿測(cè)定消光值。
7.7 取標(biāo)定時(shí)每毫升含焦糖原液2mg的溶液25mL,按7.3~7.6所述處理,*含有焦糖原液2mg溶液的消光值。
7.8 重復(fù)7.1至7.7步驟,再做一份試樣。
8 、測(cè)定結(jié)果的處理
8.1 焦糖脫色率按式(1)計(jì)算:
34—(EX/E0)×2
J(%)= ×100……………(1)
34
式中:J—焦糖脫色率,%;
EX—濾液的消光值;
E0—與試樣相同條件下處理后,每毫升含焦糖原液2mg溶液的消光值。
8.2 兩份試樣各測(cè)定一次,允許差應(yīng)大于1%,結(jié)果以算術(shù)平均值表示,準(zhǔn)確至整數(shù)位。
9 、試驗(yàn)報(bào)告
按GB/T7702.1—1997第7章的規(guī)定執(zhí)行。
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