一、檢測(cè)道具
1. 氣源:空氣、氮?dú)獾?,純度?yīng)達(dá)到工業(yè)用氣體純度。
2.冷卻裝置:冷卻裝置的冷卻溫度應(yīng)能達(dá)到-50℃。
3.樣品容器:坩堝;鋁坩堝、銅坩堝、鉑坩堝、石墨坩堝等,應(yīng)不與試樣和參比物起反應(yīng)。
4. 參比物:在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生焓變。典型的參比物有煅燒的氧化鋁、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中儲(chǔ)存。
5.儀器:差熱分析儀(DTA)或差示掃描量熱計(jì)(DSC):程序升溫速率在2~30℃/min范圍內(nèi),控溫精度為土2℃,溫差或功率差的大小在記錄儀上能達(dá)到40%~95%的滿刻度偏離。
二、實(shí)驗(yàn)樣品
1.取樣 對(duì)于粉狀活性炭或顆?;钚蕴吭嚇樱靹蚝笕蛹纯?;對(duì)于柱狀活性炭試樣,粉碎后用圓錐四分法取樣。
2. 試樣量 試樣量由被測(cè)試樣的數(shù)量、需要稀釋的程度、Y軸量程、焓變大小以及升溫速率等因素來(lái)決定,一般為1~5mg,*用量不超過(guò)
50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能的可能性,應(yīng)適當(dāng)減少試樣量。
三、分析步驟
1. 儀器溫度校準(zhǔn)按附錄A進(jìn)行,校準(zhǔn)溫度精度應(yīng)在土2℃范圍內(nèi)。
2.將活性炭樣品和參比物分別放入各自的樣品容器中,并使之與樣品容器有良好的熱接觸(對(duì)于活性炭樣品,*加入試樣重量20%的惰性材料,如氧化鋁等)。將裝有活性炭和參比物的樣品容器一起放入儀器的加熱裝置內(nèi),并使之與熱傳感元件緊密接觸。
3. 接通氣源,并將氣體流量控制在10~50mL/min的范圍內(nèi)(如果在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)行測(cè)量,則不需要通氣)。
4. 根據(jù)所用試樣的性質(zhì)來(lái)確定試驗(yàn)溫度范圍。
5.按4.1條的要求調(diào)整y軸量程。
6.啟動(dòng)升溫控制器,控制升溫速率在10~30℃/min的范圍內(nèi),記錄活性炭溫差ΔT(或功率差dH/dt與溫度T的關(guān)系曲線,即DTA曲線(或DSC曲線)(如圖1a、1b)。
7. 如果以10~30℃/min的升溫速率進(jìn)行測(cè)量而不能將峰分辨開時(shí)(如圖2a、2b),可以采用低于10℃/min的升溫速率。
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